分享實驗室精餾塔的安裝步驟以及使用
點擊次數(shù)：3377 更新時間：2022-03-17
實驗室精餾塔是生產(chǎn)中分離互溶液體混合物的典型單元操作，其實質(zhì)是多級蒸餾，即在一定壓力下，利用互溶液體混合物各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同，使輕組分(沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化，經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高，從而實現(xiàn)分離。
精餾過程的主要設(shè)備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設(shè)備等。實驗室精餾塔以進料板為界，上部為精餾段，下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進入精餾塔后，輕組分在精餾段逐漸濃縮，離開塔頂后全部冷凝進入回流罐，一部分作為塔頂產(chǎn)品(也叫餾出液)，另一部分被送入塔內(nèi)作為回流液?；亓饕旱哪康氖茄a充塔板上的輕組分，使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定，保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進行。而重組分在提留段中濃縮后，一部分作為塔釜產(chǎn)品(也叫殘液)，一部分則經(jīng)再沸器加熱后送回塔中，為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸氣氣流。
1、實驗室精餾填料的填充
安裝填料決定了精餾柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料，并且同時使用木片敲擊精餾柱，這樣可以使填料安裝緊密。
2、安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當(dāng)?shù)奈恢?，調(diào)整高度(預(yù)留拆卸空間)，放好電加熱套。將燒瓶固定在電加熱套之中，使用燒瓶夾固定，使瓶子實現(xiàn)可以自由旋轉(zhuǎn)且不可以上下移動。向瓶子內(nèi)部放入沸石或玻璃彈簧填料，防止溫度過高導(dǎo)致暴沸。如果要蒸餾高沸點物料，燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶的磨口處涂上真空硅脂，用夾子夾住實驗室精餾塔的柱身，調(diào)節(jié)夾子的位置，將精餾柱磨口與燒瓶對接，之后旋轉(zhuǎn)柱身，使接口緊密封閉。夾緊精餾塔，這時需要注意柱身是否有受到扭力，能否上下移動。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂，安裝精餾頭，使精餾頭的磨口處與柱上的磨口處緊密結(jié)合，在確保無扭力的情況下，用夾子固定住精餾頭。
精餾裝置安裝好了之后，需要從多角度仔細觀察精餾裝置有沒有傾斜。如有精餾裝置有傾斜，那么需要重新安裝。
再用以上的方式繼續(xù)安裝真空接輸器和餾分受器。若有回流比控制器，則使電磁鐵正對貼合精餾頭擺錘處。
3、調(diào)試
精餾柱安裝完畢后，要將精餾頭通冷取水，燒瓶中加熱物料，系統(tǒng)調(diào)節(jié)好到操作壓力。然后在餾分接受器的前面常接一冷阱，以冷卻未在精餾頭內(nèi)冷凝下來的低沸點物質(zhì)，特別是在減壓操作時，以防止低沸點物質(zhì)進入到真空系統(tǒng)之中。
開始加熱的時候，可以把加熱器調(diào)至較大功率，當(dāng)物料開始沸騰的時候，調(diào)節(jié)加熱器輸出功率已達到合適的蒸發(fā)速率，同時調(diào)整保溫夾套溫度，防止柱身熱量散失(低于同高度柱內(nèi)物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時，可進行預(yù)液泛。
4、實驗室完畢后實驗室精餾塔的拆卸
精餾實驗結(jié)束后，若長時間不會使用，則需要將精餾柱應(yīng)經(jīng)清洗，回流、干燥。然后要先切斷電源，再從上到下進行拆卸。若兩磨口接點處不容易松動，那么不可使用蠻力拆卸。可以使用電吹風(fēng)在接口處將其均勻加熱，之后再嘗試輕輕的轉(zhuǎn)動磨口，這樣就可以拆下了。
一般精餾柱都是固定裝置，試驗后不用進行拆卸，若要使用同種物料進行重復(fù)實驗時，只需要將燒瓶拆卸清洗干凈即可。清洗好了之后，注意使精餾系統(tǒng)密封，防止水汽及其他雜質(zhì)進入系統(tǒng)，造成污染。
